style="width:10.69993in;height:6.65346in" /> 本文是学习GB-T 32888-2016 电子电气产品中有机锡的筛选 红外光谱法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了电子电气产品塑料部件中有机锡的傅立叶变换红外光谱(FT-IR)
筛选方法。
本标准适用于电子电气产品塑料部件中含量不低于0.05%的有机锡的筛选。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 26572—2011 电子电气产品中限用物质的限量要求
采集电子电气产品用聚合物材料样品，冷冻破碎后加入正已烷超声提取试样中的有机锡，过滤后将
提取液浓缩。将浓缩后的提取液滴加到溴化钾片上采集红外光谱，观察光谱是否具有有机锡的C-Sn
键在 630 cm-1～440cm⁻ ¹间的特征吸收，从而判断样品是否含有有机锡。
本标准除特殊规定外均使用优级纯试剂。
4.1 溴化钾(KBr), 光谱纯。
4.2 一丁基三氯化锡，纯度大于或等于96.0%。
4.3 二丙基二氯化锡，纯度大于或等于99.5%。
4.4 二丁基二氯化锡，纯度大于或等于99.0%。
4.5 二苯基二氯化锡，纯度大于或等于97.0%。
4.6 三丙基氯化锡，纯度大于或等于99.0%。
4.7 三丁基氯化锡，纯度大于或等于96.5%。
4.8 三苯基氯化锡，纯度大于或等于96.0%。
4.9 四丁基锡，纯度大于或等于99.0%。
4.10 四丙基锡，纯度大于或等于99.0%。
4.11 四苯基锡，纯度大于或等于99.0%。
5.1 傅立叶变换红外光谱仪，波数范围：4000 cm⁻ 1～400 cm⁻
¹,最小分辨率：0.3 cm⁻。
5.2 电子天平，精确到0.1 mg。
GB/T 32888—2016
5.7 鼓风烘箱，控温范围室温至250℃,温度波动不大于1℃。
5.10 破碎设备：低温破碎机、研磨机、电锯或电钻。
将光谱纯级的KBr
用玛瑙研钵充分研磨，过200目不锈钢筛，收集筛下颗粒，置于鼓风烘箱(5.7)120
℃下
烘干超过4 h,存放于玻璃干燥器中。
依照 GB/T 26572—2011 附录 A
将样品拆分为均质单元的聚合物材料，将聚合物样品置于低温破
碎机中低温粉碎，小心收集所有筛下粉末，置于红外线快速干燥箱(5.6)内，约30
s 快速烘干。称取约 2g 样品粉末于锥形瓶中，加入10 mL
正己烷，置于超声波清洗器中超声萃取10 min,将提取液移出，重
复提取操作1次。合并两次收集的提取液。将提取液置于旋转蒸发仪中40℃浓缩至约0.5
mL, 待测。
使用的仪器不同，最佳分析条件也可能不同，因此不可能给出红外光谱的通用参数。设定的参数应
保证得到清晰的红外光谱图。下列给出的参数被证明是可行的：
a) 干涉仪动镜移动速度：0.6329 cm/s;
b) 光栅孔径：100%;
c) 分辨率：4 cm⁻ ';
d) 扫描次数：32。
称取有机锡标准物质2 mg～5mg 和经预处理的 KBr 粉末100 mg～120
mg放在玛瑙研钵中充分
研磨均匀，直至混合物无明显样品颗粒为止。以上操作应在红外线快速干燥箱(5.6)内完成。将混合物
用红外压片机进行压片。将所得的KBr 片置于红外光谱仪样品舱中，以洁净的 KBr
薄片为背景，采集 4000 cm⁻ ¹~400 cm⁻ '(波长2.5μm～25μm)
间吸收光谱。典型有机锡标准物质的红外光谱图可参见 附录 A。
将经6.2步骤处理的样品提取液滴加到KBr 薄片上，置于鼓风烘箱(5.7)40℃下烘2
min 待正己烷
挥发干净后置于样品舱中，以洁净的KBr 薄片为背景，采集4000 cm⁻ ¹~400cm⁻
(波长2.5μm～25μm)
GB/T 32888—2016
间的红外光谱。
对比样品红外光谱和有机锡标准物质红外光谱，观察样品图谱在630 cm-¹~440 cm⁻
¹间是否具有 有机锡标准物质红外光谱中的C-Sn
振动吸收特征组峰，对样品中是否含有有机锡类化合物进行定性
筛选。
GB/T 32888—2016
(资料性附录)
典型有机锡标准物质的红外光谱图
有机锡标准物质的红外光谱图见图 A.1～ 图 A.10。
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一丁基三氯化锡特征吸收 1464 1248 1173 1147 714 685 600 515 453
(cm⁻1)
图 A.1 一丁基三氯化锡的红外光谱图
GB/T 32888—2016
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二丙基二氯化锡特征吸收 (cm¹) 1460 1201 1155 1066 997 800 685 588 505
图 A.2 二丙基二氯化锡的红外光谱图
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二丁基二氯化锡特征吸收 (cm¹) 1464 1379 1153 1078 872 683 592 513 453
图 A.3 二丁基二氯化锡的红外光谱图
GB/T 32888—2016
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二苯基二氯化锡特征吸收 1479 1433 1333 1072 1020 997 729 692 442
(cm²1)
图 A.4 二苯基二氯化锡的红外光谱图
style="width:11.17995in;height:7.06662in" />
三丙基氯化锡特征吸收 (cm-1) 1458 1333 1065 997 708 667 600 554 511
图 A.5 三丙基氯化锡的红外光谱图
GB/T 32888—2016
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Wavenurbers(cml)
三丁基氯化锡特征吸收 (cm¹) 1464 1377 1076 876 698 671 602 513 451
图 A.6 三丁基氯化锡的红外光谱图
style="width:11.31998in;height:7.11348in" />
三苯基氯化锡特征吸收 (cm¹) 1481 1429 1076 1022 997 737 729 696 444
图 A.7 三苯基氯化锡的红外光谱图
GB/T 32888—2016
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Wavenumbers(cm¹)
四丙基锡特征吸收 (cm-1) 1456 1373 1331 1061 991 696 660 588 505 478
图 A.8 四丙基锡的红外光谱图
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四丁基锡特征吸收 (cm¹) 1464 1377 1070 960 874 688 667 594 503 451
图 A.9 四丁基锡的红外光谱图
style="width:3.11347in" />GB/T 32888—2016
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四举基锡特征吸收(cm¹) 1479 1427 1074 1024 997 731 698 658 455 445
图 A.10 四苯基锡的红外光谱图
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